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阿苯达唑54965

文章来源:365bet官网  文章作者:365bet足球真人  发表时间:2019-11-05  浏览次数: 人次

生产方式
方法1:将硫化钠溶解在95%乙醇中,并在50°C下添加2-硝基-4-硫氰酸氰酸苯胺。
在60°C搅拌,冷却至40°C,并以一剂添加溴丙烷。
在40°C下反应后,反应进一步提高到60°C
加入硫化钠,反应在80℃下进行
在减压下蒸馏乙醇,并添加水。
冷却并用氯仿萃取。
萃取液用水洗涤,干燥,加入S-甲基-N,N-二(甲氧基羰基)异硫脲和冰醋酸,并加热至回流。
蒸馏氯仿并加入甲醇。
将其冷却,抽滤,用甲醇洗涤并干燥,得到粗制阿苯达唑。
方法2:在搅拌和冰冷却下,将多菌灵缓慢添加到氯磺酸中,使内部温度保持在15-20°C。
在40℃下搅拌。
在0℃或更低的温度下,将反应溶液缓慢滴加到95%乙醇中。
过滤收集沉淀物,用少量乙醇洗涤并干燥,以90收率得到氯磺化产物。
8%
将氯磺化产物添加到甲酸,水和40%氢溴酸的溶液中,然后添加金属铝粉。
将混合物在35-40°C的温度下搅拌,然后在60-65°C的温度下反应。
冷却后,将混合物过滤,并用40%氢氧化钠将滤液的pH调节至3。
过滤收集沉淀物,洗涤并干燥,得到巯基化合物,产率82。
5%
当将胍盐化合物加入氢氧化钠水溶液中时,活性炭变色。
加入四丁基溴化铵,然后加入溴丙烷的甲醇溶液,并在35-40°C的温度下进行反应。
冷却后,通过过滤收集沉淀物,洗涤至中性并干燥,以87的收率得到阿苯达唑白色晶体。
5%,熔点207-209°C
多菌灵在冰醋酸存在下与硫氰酸钠反应,引入硫氰酸酯基后,将其用硫化钠还原并与溴丙烷反应生成阿苯达唑。
阿苯达唑可通过以下方式纯化:粗制(干燥)阿苯达唑和85%工业甲酸(1:3)。
5)粗产物完全溶解后,在60°C下搅拌并添加连二亚硫酸钠,活性炭和EDTA。
继续搅拌直至温度升至80℃。
抽滤后,将滤液倒入去离子水中,并在搅拌下用18%-20%氨中和至pH 6。
5)
过滤和干燥,得到白色产物,其熔点为206-212℃,纯化产率为93%至94%。


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